掃描電鏡鏡特殊類型樣品制備系列 03--不導(dǎo)電樣品的2種應(yīng)對方法
對于不導(dǎo)電材料,在入射電子束的作用下,其表面會積累電荷,這些電荷會對掃描電鏡背散射電子成像和二次電子成像產(chǎn)生不良影響;同時(shí)對入射電子束產(chǎn)生“減速"作用,進(jìn)而減小電子束的著陸電壓,對能譜的準(zhǔn)確性產(chǎn)生極大負(fù)面影響。
針對此情況,飛納臺式掃描電鏡提供低真空模式,以降低充電效應(yīng)對測試結(jié)果產(chǎn)生的影響。
方糖掃描電鏡圖像樣品產(chǎn)生充電效應(yīng) (左)
方糖掃描電鏡圖像低真空下無充電效應(yīng)(右)
樣品在充電狀態(tài)下,充電位置帶負(fù)電,將對入射電子束產(chǎn)生強(qiáng)烈的排斥。如上圖所示,排斥電子被探測器收集,顯示在圖像中往往為異常亮區(qū)或亮環(huán)。充電嚴(yán)重時(shí),白色區(qū)域拓展至整個(gè)視野,無法正常成像。
常見的解決方案、
導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z水
通過用小部分導(dǎo)電膠(例如銅導(dǎo)電膠)或一些導(dǎo)電涂料覆蓋部分樣品表面,這將降低充電效應(yīng),并且在靠近導(dǎo)電膠或?qū)щ娡苛系膮^(qū)域避免充電效應(yīng)。
低真空
在樣品倉中引入適量氣體分子。這些分子被入射電子束撞擊,并發(fā)生電離。電離出的正離子和樣品表面上的大量電子吸引并中和。這可以減少樣品表面電荷,并大幅削弱表面電場,改善充電現(xiàn)象。
雖然這種技術(shù)會使圖像產(chǎn)生噪點(diǎn),但可以讓您在不額外制備的情況下分析樣品,使分析檢測效率高、成本低(無需額外濺射儀器等)。
無樣品制備的紙張(產(chǎn)生充電效應(yīng))(左)、噴金后的紙張掃描電鏡圖像(中)、低真空模式下的紙張掃描電鏡圖像(右)
濺射涂層
通過使用濺射儀,可以在樣品表面上形成一層納米級導(dǎo)電材料層。這樣就可以與鋁臺連接,從而形成了與地電位的連接,及時(shí)轉(zhuǎn)移過量電荷。
涂層材料的選擇在很大程度上取決于需要對樣品進(jìn)行何種分析。由于金或鉑含有很高的導(dǎo)電性,是高分辨率圖像的理想材料。當(dāng)對非有機(jī)樣品進(jìn)行能譜(EDS)分析時(shí),可以使用更輕的元素,如碳。ITO(氧化銦和氧化鈦的合金)可以產(chǎn)生透明的導(dǎo)電層,并且可以用在光學(xué)鏡片上使樣品適用于掃描電鏡(SEM)。
使用濺射儀的缺點(diǎn)是需要額外的儀器,材料分析變得更耗時(shí)并且樣品會經(jīng)歷重復(fù)抽真空。 此外,使用背散射電子(BSD)探測器對樣品成像的優(yōu)勢會弱化,因?yàn)閷Ρ榷茸兊梅浅>鶆?,并且不同元素之間的灰度強(qiáng)度差異降低。
使用標(biāo)準(zhǔn)樣品杯檢測的頭發(fā)圖像(第一行)
使用降低荷電效應(yīng)樣品杯檢測的頭發(fā)圖像(第二行)
降低荷電效應(yīng)樣品杯(以下簡稱“降低杯")
飛納電鏡的降低杯可以有效解決樣品的充電問題。無需對樣品噴金或蒸碳,使用降低杯可以在更高的倍數(shù)下觀察樣品,而不用擔(dān)心充電問題對圖像的影響(一般來說,倍數(shù)越高,充電越嚴(yán)重)。通過對比第一行和第二行SEM圖片,降低杯有效避免了頭發(fā)樣品的充電現(xiàn)象。
小結(jié)
在掃描電鏡工作中,樣品充電現(xiàn)象將對測試結(jié)果造成不良影響。飛納電鏡提供的低真空模式,可以在很大程度上改善電鏡測量結(jié)果,真實(shí)反映樣品形貌信息。